New Determination Of Crystal Structure Of Gratonite Pb9as4s15

The crystal structure of gratonite has been redetermined with the use of three-dimensional intensity data. The intensities were obtained by counter and photographic technique. Three chemical units of PbgAs4S15 are contained in the unit cell of the symmetry O~v-R3m with ahex = 17.758 =:!: 0.014A, Chex= 7.807 =:!:0.006 A. The refinement of the structure was performed by the three-dimensional least-squares method. Two independent Pb atoms are surrounded by seven S atoms. As atoms have a trigonal-pyramidal coordination by S atoms. The AsS3 pyramides are isolated. The As-S distances ranging from 2.234 A to 2.299 A are in good agreement with the As-S covalent-bond length. The Pb-S distances obtained are between 2.776 and 3.436 A. Auszug Die Kristallstruktur von Gratonit wurde mittels dreidimensionaler Inten- sitatsdaten neu bestimmt. Die Intensitaten wurden mittels eines Zahlrohres und photometrisch gemessen. Drei Formeleinheiten PbgAs4S15 sind in der Einheitszelle der Symmetrie Ogv-R3m mit ahex=17,758=:!:0,014A, Chex = 7,807 =:!: 0,006 A enthalten. Die Strukturverfeinerung wurde mit der Methode der kleinsten Quadrate vorgenommen. Zwei unabhiingige Pb-Atome sind voil sieben S-Atomen umgeben. Die As-Atome weisen trigonal-pyramidale Koordination durch die S-Atome auf. Die AsS3-Pyramiden sind voneinander getrennt. Die (As-S)-Abstande zwischen 2,234 A und 2,299 A befinden sich in guter Ubereinstimmung mit dem (As-S)- Abstand bei kovalenter Bindung. Die erhaltenen (Pb-S)-Abstande liegen zwischen 2,776 A und 3,436 A.