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4-硝基苯甲酰氯柱前衍生-超高效液相色谱/质谱法测定烟叶中氨基酸

CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY(2019)

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摘要
建立了4-硝基苯甲酰氯柱前衍生、超高效液相色谱/质谱法测定烟叶中氨基酸的方法.样品经超声辅助提取后,提取液与4-硝基苯甲酰氯可快速发生衍生化反应.优化后的衍生化条件为:NH4 HCO3-NH3·H2O缓冲溶液(pH=9.0),室温下振荡衍生1 min.此反应具有反应条件温和、衍生时间短等优点.通过优化多通道反应监测参数,进一步提高了方法的灵敏度.方法的线性相关系数R2在0.9951~0.9998之间,检出限为0.01~2.10μg/L,加标回收率为81.7% ~103.6%,相对标准偏差为0.5% ~8.0%,具有良好的稳定性和精密度.采用本方法测定3种不同产地烟叶样品中氨基酸含量,结合多元统计分析方法进行分析,分类效果良好.
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关键词
4-Nitrobenzoyl chloride,Ultra-high performance liquid chromatography-mass spectrometry,Derivatization,Amino acid,Classification
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