超高效液相色谱-串联质谱法测定保健品中9种非法添加的壮阳类化学药物

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中非法添加壮阳类化学药物的方法.色谱条件为:采用phenomenex C18(4.6 mm×100 mm,2.6 μm)色谱柱;流动相为0.1％甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1;离子源为H-ESI源,正离子检测;质谱扫描方式为SRM模式.对保健品中添加的他达拉非(Tadalafil)、那红地那非(Nor-acetildenafil)、那莫西地那非(Nomeosildenafil)、伪伐地那非(Pseudo Vardenafil)、红地那非(Acetildenafil)、西地那非(Sildenafil)、伐地那非(Vardenafil)、羟基豪莫西地那非(Hydroxyhomosildenafil)、硫代艾地那非(Thioaildenafil)9种壮阳类化学药物进行定性、定量分析.在所建立的色谱条件下,9种化合物均能较好分离,在0.2-50 μg· mL-1浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99.9种化学药物的仪器检出限在0.1-0.7 ng·mL-1范围内,平均回收率范围是70.3％-101.6％,相对标准偏差(RSD)小于7.5％.运用该方法对54种保健品经行筛查,结果发现共有11种保健食品中含有非法添加的化学药物,检出率为20.4％.该方法前处理简单、选择性强、灵敏度高,可用于测定保健食品中非法添加的9种壮阳类化学药物.