气相色谱-质谱法快速测定葡萄酒中7种有机磷农药

建立了快速同时测定葡萄酒中7种有机磷农药的气相色谱-质谱法(GC-MS法).葡萄酒样品经除气泡,正己烷提取,离心分层后进样分析.采用HP-5MS色谱柱(30m×250mm,0.25μm)程序升温分离,质谱检测,外标法定量.通过比较不同提取溶剂、不同提取溶剂用量条件下的回收率,优化了前处理方法.结果表明,在0.3-9.0μg/mL范围内,7种有机磷农药的峰面积与质量浓度的线性关系良好(R2≥0.994),方法检出限为0.02μg/mL,定量限为0.08μg/mL,加标平均回收率为89％以上,相对标准偏差均小于9.8％(n=6).本方法准确可靠,灵敏度好,消耗有机溶剂少,实验耗时短、快速,适用于大批量快速检测,为研究葡萄酒中的有机磷农药残留提供了方法学基础.