SPE-PTV-GC-FID法定量分析食用植物油中的饱和烃类矿物油

建立了固相萃取柱(SPE)结合大体积进样-气相色谱-氢火焰离子检测器(PTV-GC-FID)定量分析食用植物油中饱和烃类矿物油(MOSH)的方法.样品经异辛烷提取,自制分子筛-硝酸银硅胶SPE复合柱净化,氮吹浓缩后用程序升温进样口大体积进样分析,外标法定量.重点考察了填料类型、填料用量、洗脱体积等因素对提取效率的影响.结果表明,在优化的条件下,液体石蜡标准溶液在10.0 ～ 500.0 mg/L范围内呈良好线性关系,R2为0.9991,方法检出限和定量限分别为0.3 mg/kg和1.0 mg/kg,样品在30.0、50.0、100.0 mg/kg3个水平下的加标回收率为95.7％ ～ 102.5％,相对标准偏差(RSD)范围为2.64％ ～ 4.93％.运用本方法对10个市售食用植物油样品进行了测定,MOSH含量在15.4～80.7mg/kg之间.本方法净化效果好、试剂消耗量少、检出限低且分析成本低,适用于食用植物油中饱和烃类矿物油残留的定量分析,具有较好的推广应用价值.