微波消解-微波等离子体原子发射光谱法测定石煤钒矿中钒

建立一种石煤钒矿试样经硝酸-氢氟酸-高氯酸三酸体系微波消解,微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES)测定石煤钒矿中钒的方法.通过考察微波消解用酸试验条件,分析谱线和共存元素Al、Fe、K、Ca和Mg对测定钒的影响.结果表明:选用5.0 mL硝酸,3.0 mL氢氟酸,2.0 mL高氯酸进行试样处理,溶液清澈,钒溶出效果好;选择437.923 nm次灵敏度分析谱线,光谱干扰少;共存元素Al、Fe、K、Ca和Mg分别在浓度85μg/mL、35μg/mL、40μg/mL、35μg/mL和30μg/mL以下对测定钒基本无影响.钒在0.10～2.50％范围内的质量与相应的发射强度呈线性关系,线性相关系数为0.9999,检出限为0.6μg/g.该方法用于测定石煤钒矿中钒含量相对标准偏差RSD(n=10)均小于2％,具有较高的精密度和准确度.