超分子溶剂萃取-超高效液相色谱-四极杆/ 静电场轨道阱质谱法测定纺织品中15种有机磷酸酯类阻燃剂

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法检测纺织品中15种有机磷酸酯类阻燃剂.以正辛醇 、四氢呋喃和水形成的超分子溶剂为萃取剂,通过单因素优化结合响应面设计对超分子溶剂组成 、用量及超声时间等关键因素进行优化.采用ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm×1.7μm)色谱柱分离,高分辨质谱一级全扫描结合数据依赖二级质谱模式下的碰撞诱导解离图谱对目标化合物进行筛选鉴别.实验结果表明,15种有机磷酸酯类阻燃剂在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数r>0.99,检出限为0.8～16μg/kg,定量限为2～40μg/kg.在低 、中 、高3个添加水平下,15种有机磷酸酯类阻燃剂的平均回收率为81.0％ ～118.5％,相对标准偏差为2.06％ ～9.98％(n=6).该方法稳定快速 、准确可靠,可用于纺织品中15种磷酸酯类阻燃剂的测定.