GC测定醋酸中的乙醛残留量

目的 建立药用辅料醋酸中残留乙醛的测定方法.方法 醋酸用水稀释一倍后用等量的碱中和为盐溶液,立即密封后,采用顶空气相色谱法测定,以HP-INNOWAX石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.5 μm)为分析柱,FID检测器;程序升温:35℃维持5 min,然后以30℃·min-1升温至120℃,保持2 min; N2流速为3.0 mL·min-1;顶空进样:80℃平衡30 min.结果 醋酸的稀释避免了大量放热对测定的影响,中和生成的盐溶液提高了方法检测灵敏度,乙醛在10.73～107.3 μg·mL-1(r=0.999 8)内线性关系良好,方法回收率为95.8％ (n=9,RSD=5.0％),最低检出限为2.5 μg.结论 用简单的顶空气相色谱法,解决了醋酸中痕量乙醛残留的测定问题,为其国家标准的修订奠定了基础.