9-苄基-9-氮杂双环[3.3.1]壬烷-3-醇的合成工艺优化

Chemical World(2018)

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摘要
利用Mannich反应合成9-苄基-9-氮杂双环[3.3.1]壬烷-3-酮.选择异丙醇铝为催化剂还原9-苄基-9-氮杂双环[3.3.1]壬烷-3-酮.在单因素试验基础上,采用正交试验考察9-苄基-9-氮杂双环[3.3.1]壬烷-3-酮与异丙醇铝物质的量之比、异丙醇的用量、原料滴加速度和反应时间,四个因素对产率的影响.最佳的合成条件为:n(9-苄基-9-氮杂双环[3.3.1]壬烷-3-酮)∶n(异丙醇铝)=1∶0.5,异丙醇30 mL,滴加速度为3 s滴1滴,反应时间6h,产率为89.6%~90.8%.
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