基于增强型脂质去除固相小柱净化结合液相色谱-串联质谱法测定猪肉和猪肝中的双甲脒农药及其代谢物

建立了采用增强型脂质去除(EMR-Lipid)固相小柱净化结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定猪肉和猪肝中双甲脒(AMZ)及其3种代谢物2,4-二甲基苯胺(DMA)、单甲脒(DMPF)和2,4-二甲基苯基甲酰胺(DMF)残留量的方法.样品经乙腈蛋白沉淀及盐析提取,通过Captiva EMR-Lipid过滤小柱净化,滤膜过滤后,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以0.1％甲酸水溶液与0.1％甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子方式扫描,多反应监测模式进行检测.结果表明,在猪肝与猪肉中AMZ、DMA线性范围为1～200μg/kg,DMPF和DMF的线性范围为0.1～200μg/kg,相关系数(R2)均大于0.991;AMZ、DMA、DMPF和DMF的方法定量限(S/N=10)分别为0.6、0.6、0.05、0.05μg/kg;对空白猪肉和猪肝进行0.1、1、5、50μg/kg 4个浓度水平的加标实验,回收率在60.2％ ～127.4％之间,相对标准偏差均低于12％.该方法简便、快捷,适用于猪肉和猪肝中双甲脒及其代谢物残留量的同时测定.