磁性富勒烯分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定菊花中农药残留

合成了磁性富勒烯(Fe3 O4@SiO2@C60),考察了其作为固相萃取吸附剂对菊花中农药的萃取富集性能,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)同时测定可食用菊花中9种农药(嘧菌环胺、苯酰菌胺、唑虫酰胺、嘧菌酯、吡唑醚菌酯、肟菌酯、唑螨酯、哒螨灵、辛硫磷)的分析方法.结果表明,Fe3 O4@SiO2@C60对这9种农药有明显的吸附作用.考察了磁性分散固相萃取的影响因素,得到最佳的萃取和洗脱条件:以30.0 mg Fe3 O4@SiO2@C60作为吸附剂,振荡萃取20 min,磁性分离,加1 mL乙酸乙酯洗脱液解析并重复2次.制备的Fe3 O4@SiO2@C60材料具有良好的稳定性和可重复利用性.在0.005～0.1 mg/L范围内,9种目标农药呈现良好的线性关系,线性相关系数大于0.999.方法检出限在0.001～0.003 mg/kg之间,定量限在0.003～0.01 mg/kg之间.当添加水平为0.01、0.05和0.10 mg/kg时,回收率在71.0％ ～94.6％之间,相对标准偏差(n=6)在4.6％ ～11.3％之间.本方法操作简单、灵敏度高、分析速度快、成本低,适用于菊花中上述9种农药的定性与定量测定.