高压密闭酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑矿石中10种元素

采用高压密闭酸溶溶解锑矿石,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锑矿石中As、Sb、A1、Fe、Ca、Mg、K、Na、Ti、Mn等10种元素的含量.在装有0.10 g样品的消解内罐中依次加入体积比为3∶1的盐酸-硝酸混合溶液1 mL和氢氟酸2 mL,在150℃烘箱中保温24 h.取出内罐,在电热板上以150℃蒸发至近干.加入体积比为3∶1的盐酸-硝酸混合溶液0.5 mL再次蒸发至干,此步骤重复一次.加入体积比为1∶3∶4的硝酸-盐酸-水混合溶液5 mL,在烘箱中130℃加热3h.用体积比为1∶3∶36的硝酸-盐酸-水混合溶液定容至100 mL,按照优化的ICP-AES仪器工作条件测定.结果 显示:10种元素的质量浓度均在一定范围内与其对应光谱响应值呈线性关系,检出限(3s)为1.98～77.20 μg·g-1;按照试验方法分析4种标准物质,所得相对误差为-2.8％～10％;对2种标准物质平行测定12次,测定值的相对标准偏差(RSD)为0.25％～6.6％.