超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定油菜籽中13种硫代葡萄糖苷

目的 建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定油菜籽中13种硫代葡萄糖苷含量的分析方法.方法 菜籽样品经液氮冷冻后,立即使用微型粉碎机进行粉碎.将粉碎好的菜籽(1 g)置入盛有甲醇-水溶液(7:3,V:V)的离心管中,进行75℃水浴后,采用超声萃取5 min.以A相为0.1％甲酸水溶液,B相为甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子多反应监测模式测定,外标法定量.结果 样品中13种硫代葡萄糖苷在0.2～2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.996,检出限为0.01～1.16 mg/kg,定量限为0.04～3.87 mg/kg,加标回收率为72.5％～124.0％,相对标准偏差为2.31％～11.50％.结论 该方法操作简便,回收率和重复性良好,适合于油菜籽中硫代葡萄糖苷的准确定量定性分析.