高效液相色谱-串联质谱法测定河蟹肝胰腺组织中林可酰胺类抗生素残留

目的基于固相萃取技术（SPE），建立一种可靠的高效液相色谱-串联质谱法测定河蟹样品中林可酰胺类抗生素药物的检测方法。方法以固相萃取柱为样品净化材料，考察其对河蟹肝胰腺样品的净化效果，优化色谱条件和质谱参数，并对方法进行评价。结果在河蟹肝胰腺基质中，OASIS® HLB SPE柱对3种药物的回收率最高。以InfinityLab poroshell 120 SB-C18（100 mm×2.7 mm，2.7 μm）柱为固定相，0.1%甲酸水（A相）和甲醇（B相）为流动相，采用多反应监测（MRM）模式对3种林可酰胺类药物进行检测和定量。3种目标药物为50 μg·L−1，方法线性良好，3种药物检出限为0.22～0.35 μg·kg−1，定量限为0.72～1.16 μg·kg−1，相关系数（R2）大于0.99。在添加量为5、10和50 μg·kg−1质量浓度的空白样品加标回收率试验中，3种林可酰胺类药物的绝对回收率为80.5%～99%，相对标准偏差为2.5%～5.2%。结论本LC-MS/MS方法提供了一种简便快捷的解决方案，以固相萃取技术为切入点，测定河蟹样品中3种林可酰胺类抗生素的残留，具有稳定可靠，重现性好的特点。