超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法检测血清中12种全氟化合物

目的 建立血清中12种全氟化合物的超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱分析方法.方法 血清样品经乙腈沉淀蛋白质,2.0％甲酸水溶液酸化后,经Oasis WAX固相萃取柱净化,2.0％氨化甲醇洗脱,氮吹至干后复溶于甲醇-2 mmol/L 乙酸铵溶液(40:60,v/v).采用 Waters BEH C18 色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)分离,2 mmol/L 乙酸铵溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 ml/min.采用电喷雾负离子模式电离、多反应监测模式分段检测.结果 血清中12种全氟化合物在0.050～50 μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.999;检出限、定量限分别为0.008～0.020μg/L、0.026～0.066 μg/L;低中高三个水平的血清加标回收率为76.0％～110.2％,相对标准偏差为0.4％～7.3％;基质效应在72.0％～117.6％之间.方法 应用于20份人血清样本检测,PFOA、PFNA、PFHxS、PFHpS、PFOS均被检出,PFDA检出率为90.0％,中位数分别为:1.43、0.16、0.30、0.07、0.74和0.07 μg/L.结论 建立的方法快速简便、准确,适用于血清中12种全氟化合物的分析,为评估人群全氟化合物暴露情况提供技术支撑.