滤过型净化-超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法测定草鱼肌肉冻干粉中4种硝基呋喃类代谢物

目的 建立一种基于滤过型净化柱净化,结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定草鱼肌肉冻干粉中4种硝基呋喃类代谢物的快速检测方法.方法 制备阴性草鱼肌肉冻干粉作为检测目标.样品经水解、衍生化并提取浓缩后,采用以50 mg C18为净化填料的CAFS clean-up净化柱对复溶液进行1次快速净化,超高效液相色谱分离,三重四极杆/复合线性离子阱质谱仪进行测定,内标法定量分析.结果 4种硝基呋喃类代谢物在其相应的质量浓度范围内线性关系良好(r>0.999),定量限为0.6～2.4μg/kg;样品中添加定量限、2.5、5.0和50.0μg/kg浓度水平时的平均回收率在81.3％～115.1％之间,相对标准偏差为1.5％～13.1％.结论 该方法经济、简便、高效,灵敏度高,重复性好,可作为草鱼肌肉冻干粉中4种硝基呋喃类代谢物的基体标准物质的检测方法.