LC-MS/MS法测定血液中卡马西平及其代谢物

目的 建立LC-MS/MS法测定血液样品中卡马西平及其代谢物10,11-二氢-10,11-环氧卡马西平和10,11-二氢-10-羟基卡马西平的方法.方法 以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体为萃取剂处理血液样品,通过超声辅助萃取,采用ZORBAX Eclipse Plus C18,95?色谱柱分离,流动相A为含0.1％甲酸、10 mmol/L乙酸铵的水溶液,流动相B为混合有机溶剂(V乙腈:V甲醇=2:3),梯度洗脱,流速1.00 mL/min,采用电喷雾离子源、正离子模式,多反应监测模式进行检测.结果 血液样品中卡马西平及其代谢物10,11-二氢-10,11-环氧卡马西平和10,11-二氢-10-羟基卡马西平在相应范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9956,检出限分别为3.00、0.40和1.30 ng/mL,定量限分别为8.00、1.00和5.00 ng/mL,提取回收率为76.00％～106.44％,日内和日间精密度均小于16％.采用本方法从死亡案件的血液样品中检出卡马西平和主要代谢产物10,11-二氢-10,11-环氧卡马西平成分,质量浓度分别为2.71μg/mL和252.14 ng/mL.结论 本方法灵敏度高、选择性好,适用于血液样品中卡马西平及其代谢物的检测,可应用于卡马西平相关的法医学鉴定.