气相色谱法和高效液相色谱法测定角膜塑形镜中3种单体的残留量

提出了气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)测定角膜塑形镜中甲基丙烯酸(MAA)、3-(异丁烯酰氧)丙基三(三甲基硅氧烷)硅烷(TRIS)、1,1,1,3,3,3-六氟异丙基异丁烯酸酯(HFIPM)等3种单体残留量的方法,并对两种方法的方法学验证与样品测定结果进行比较.取不少于200 mg的镜片样品,置于真空干燥箱中,于(60±5)℃真空条件下干燥不少于24 h至恒重.将恒重后的样品放入索氏提取器中,加入100 mL二氯甲烷,加热提取4～6 h.提取液转移至100 mL容量瓶中,用二氯甲烷定容,得到供试品溶液.GC采用DB-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.5μm),以氮气为载气,以柱升温程序方式分离,以氢火焰离子化检测器检测.HPLC采用CAPCELL PAK C18 MGⅡ色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以不同体积比的0.1％(体积分数)磷酸溶液和乙腈的混合溶液为流动相,以梯度洗脱方式分离,以二极管阵列检测器检测.结果显示:GC得到的标准曲线的线性范围为1.0～1000 mg·L-1,检出限为0.006％～0.010％;HPLC得到的标准曲线的线性范围为0.1～200 mg·L-1(MAA、HFIPM)和1.0～1000 mg·L-1(TRIS),检出限为0.001％～0.009％,表明GC适用于测定高残留量样品,HPLC适用于测定低残留量样品.GC所得回收率为89.1％～111％,测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.83％～4.1％;HPLC所得回收率为90.5％～108％,测定值的RSD(n=6)为0.92％～4.7％.在显著性水平为0.05条件下,经F检验和t检验分析,两种方法的测定结果无显著性差异.对3批来自不同生产企业的角膜塑形镜进行残留量和迁移量试验,结果显示:3批样品中均检出TRIS残留,TRIS的迁移量最大值为0.112％;2批样品中检出MAA残留,1批样品中检出HFIPM残留,而MAA和HFIPM均未在迁移量试验中检出.