SPME结合GC×GC-TOFMS测定白酒中的氨基甲酸乙酯

基于顶空固相微萃取(head space solid phase microextraction,HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography-time-of-flight mass spectrometry,GC x GC-TOFMS)建立 了 一种准确定量白酒中氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)的方法.实验对HS-SPME方法进行了优化,在酒精度12％vol、加NaCl3 g、萃取温度70℃,萃取时间40 min的条件下,能够显著提高目标物的响应值.实验以D5-氨基甲酸乙酯(D5-EC)为内标,对不同浓度的样品溶液进行GC×GC-TOFMS定量分析.结果表明,EC在10～500μg/L范围内线性关系良好,回归系数(R2)＞0.998,检出限为0.19 μg/L,定量限为0.64 μg/L,平均回收率为97.57％,精密度为8.66％.测定结果与国标方法相比无显著性差异(P＞0.05).该方法前处理简单,检测灵敏度更高,为白酒中EC自动化定量测定提供了新思路.