气相色谱-质谱联用法测定水体和土壤中3种环状挥发性甲基硅氧烷

建立了水体和土壤中3种环状挥发性甲基硅氧烷类化合物(cVMSs)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法.水样中加入低密度聚乙烯(LDPE)后采用正己烷/乙酸乙酯(1:1,V/V)液液萃取,土壤样品采用正己烷超声提取,提取液浓缩后采用VF-WAXms(30 m×0.25 mm×0.5μm)色谱柱分离,在电子轰击离子源(EI源)、选择离子(SIM)监测模式下外标法定量.结果显示,3种cVMSs在2～500μg·L-1的浓度范围内,各目标化合物的回归方程均具有良好的线性关系,相关系数(R2)＞0.99.水样平均加标回收率为65.4％～121.0％,相对标准偏差为6.0％～20.0％,方法定量限(LOQ)为0.011～0.015μg·L-1;土壤样品平均加标回收率为75.4％～106.0％,相对标准偏差为5.1％～19.3％,方法定量限(LOQ)为2.19～2.99μg·kg-1.对江苏与安徽地区的两个化工园区及周边环境水样与土壤样品中目标物的定量分析显示,不同样品中均检测到3种cVMSs,水样中cVMSs的浓度为0.5～3.2μg·L-1,土壤样品中cVMSs的浓度为555.9～847.8μg·kg-1.该方法操作简便、重现性好,适用于水样以及土壤中环状挥发性甲基硅氧烷的分析检测.