微波消解—电感耦合等离子体发射光谱法同时测定生物样品中12种元素的方法

针对生物样品的特殊性,本文建立了微波消解—电感耦合等离子体发射光谱同时测定生物样品中铝(Al)、铁(Fe)、镁(Mg)、钙(Ca)、钠(Na)、钾(K)、锰(Mn)、磷(P)、钛(Ti)、钡(Ba)、锶(Sr)、锌(Zn)等 12 种元素的分析方法.通过对微波消解样品前处理条件进行优化,选择以 10 mL逆王水和 1 mL双氧水的混合试剂作为消解试剂,并选择合适的微波消解仪实验程序,能保证样品分解完全;选择最优的等离子体激发条件、元素分析谱线及扣背景位置,使得各元素测定的灵敏度高以及谱线无干扰;以国家一级生物成分标准物质作为校准系列绘制校准曲线,使得校准系列与试样基体尽可能一致,且选定方法总稀释倍数为 100,消除了基体效应干扰影响.结果表明:该方法检出限为(0.04～4.93)×10-6;方法相对标准偏差(RSD)为 1.41%～5.13%,精密度较好;经国家一级生物成分标准物质验证,方法相对误差(RE)均在±10%以内,测定值与标准值相吻合,方法准确可靠,能够满足生物样品分析要求.