1H定量核磁共振波谱法测定那红地那非的含量

目的:建立采用1H定量核磁共振(qNMR)波谱法测定那红地那非对照品的含量.方法:在1 H qNMR中,使用Bruker Ascend 600超导核磁共振谱仪,以氘代氯仿为溶剂,采用noesyigld1 d脉冲序列,弛豫延迟时间为30 s,扫描次数32次.结果:以那红地那非δ8.15和δ9.14的氢质子响应信号作为样品定量信号,以1,3,5-三甲氧基苯δ6.09的氢质子响应信号作为内标物定量信号.样品δ8.15与内标物δ6.09信号响应面积比与质量比的线性回归方程为y=0.1197 x+0.0034,相关系数为0.9991,重现性实验的RSD为1.66％(n=5),重复性实验的RSD为0.76％,测得那红地那非的含量为97.48％;样品 δ9.14与内标物δ6.09信号响应面积比与质量比的线性回归方程为:y=0.1168 x+0.0045,相关系数为0.9991,重现性实验的RSD为1.69％,重复性实验的RSD为0.43％,测得那红地那非的含量为95.35％.1 H qNMR法测得那红地那非的含量(两组响应信号测得的含量平均值)为96.42％,与质量平衡法结果(96.54％)以及HPLC外标一点法结果(97.07％)一致.结论:本研究建立的核磁定量方法可用于那红地那非的含量测定,该方法准确、快速,并为质量平衡法对标准物质定值提供有力的佐证.