常见食品中双酚A、双酚S的含量测定及成人膳食暴露评估

ZHOU Jian, CHEN Xiaohong,JIN Micong

Physical Testing and Chemical Analysis Part B:Chemical Analysis(2023)

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摘要
鉴于双酚A(BPA)和双酚 S(BPS)均具有雌激素效应且与人群接触较多,采用液相色谱-串联质谱法测定 408 份常见食品(包括水、饮料、大米、小麦、甲壳类、鱼、畜禽肉、蔬菜、罐装谷物、罐装鱼肉、罐装畜禽肉、食用油、蛋类等)中两种酚类化合物的含量,并采用国际每日膳食摄入评估法(IEDI)评估成人膳食暴露量.水样测定方法:在 20.0 mL 样品中加入 3 ng 13C12-BPS、10 ng BPA-d4 和 0.2 mL氨水,混匀后过活化好的MAX固相萃取柱,淋洗后用 5mL 体积比 2∶88∶10的甲酸-乙腈-水的混合溶液洗脱,所得洗脱液于 45℃氮吹至干,用 1.0 mL 20%(体积分数)乙腈溶液复溶,超声 30 s,涡旋 30 s,过 0.22 μm 滤膜,滤液供液相色谱-串联质谱仪分析.饮料样品测定方法:在 10.0 g样品中加入 3 ng 13C12-BPS、10 ng BPA-d4 和 10mL含 2%(体积分数)甲酸的乙腈溶液(酸化乙腈),涡旋 10 min,加入 4.0g无水硫酸镁和 1.0g氯化钠,涡旋3 min,离心 5 min,分取5mL上层乙腈相,加入 15 mL 2%(体积分数)氨水溶液,混合均匀后参考水样进行净化.其他样品的测定方法:在 2.0g样品中加入 3 ng 13C12-BPS、10 ng BPA-d4、10 mL水和 10mL 酸化乙腈,后续处理步骤参考饮料样品.结果显示:BPA和BPS标准曲线的线性范围为 0.1~400.0 μg·L-1和 0.03~120.0 μg·L-1,BPA、BPS 的检出限(3S/N)为 0.015~1.0 μg·kg-1 和 0.005 0~0.20 μg·kg-1;按标准加入法进行回收试验,BPA、BPS 的回收率为86.0%~116%和 87.0%~112%,测定值的相对标准偏差(n=6)均为 1.2%~10%.方法用于408 份实际样品的分析,BPA和BPS的总检出率分别为 66.4%和 29.6%,检出量分别为0.02~148.0 μg·kg-1 和 0.007~104.0 μg·kg-1,金属罐包装类食品中BPA检出率和检出量均较高;BPA总摄入平均IEDI暴露量上限为 48.7 ng·kg-1·d-1,远远低于欧洲食品安全局提出的 BPA 每日耐受摄入量(4μg·kg-1·d-1),但BPS的高于以往文献的调查值.总体来说,当前成人膳食暴露水平风险较低,但是仍需加强相关监测及人群健康管理.
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关键词
solid phase extraction,liquid chromatography-tandem mass spectrometry(LC-MS/MS),bisphenol A,bisphenol S,common food,dietary exposure
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