Методами термического анализа исследованы образцы молибдата железа, полученные смешением растворов гептамолибдата аммония и нитрата железа. Определены температурные диапазоны и кинетические параметры процессов дегидратации, разложения примесей и топохимической реакции между оксидами железа и молибдена. Разработана математическая модель процесса термической обработки. Получены данные о содержании компонентов твердой фазы в зависимости от температуры и продолжительности прокаливания.