四种常见保健药材中16种真菌毒素的测定和污染状况研究

目的 建立同位素内标-QuEChERS-超高压液相色谱-串联质谱测定常见保健药材三七、西洋参、天麻和丹参中16种真菌毒素的检测方法，研究药材本身及日常保存中真菌毒素的存在状况。方法 样品中添加内标，用乙腈-水-甲酸（70∶29∶1,体积比）溶液提取，离心，上清液经QuEChERS材料净化，多反应监测模式测定，基质匹配内标法定量。对色谱与质谱条件、提取溶剂和净化材料进行优化，并对方法学进行考察。利用该方法对18份实际样品初采及储藏1年后分别进行测定，并对测定结果进行分析。结果 16种真菌毒素在各自的线性范围内具有良好线性（r~2=0.994～0.999）,检出限和定量限分别为（LODs=0.01～15μg/kg, LOQs=0.03～40μg/kg）,高低两浓度加标水平下所得的平均加样回收率为83.2%～103.1%,精密度在1.8%～8.1%之间。在原药材和保存1年后药材检出不同含量的多种真菌毒素，主要存在曲霉的污染。结论 该方法简便、安全、灵敏和准确率高，适用于同类药材的高通量检测。三七、西洋参、天麻和丹参四种药材在居家环境下易受到霉菌污染，不适于长期储存。