Разработан метод синтеза композитных прекурсоров состава «наночастицы оксида циркония, стабилизированного иттрием - 2,2,6,6- тетраметил-3,5-гептандионато-гафний (IV)». Методом комплексного термического анализа изучено термическое поведение синтезированных композитов до 600 °С в широком концентрационном интервале. Продукты термолиза проанализированы на основные компоненты методом энергодисперсионного анализа. Для всех составов на кривых ТГ выявлены особенности в интервале температур 310-410 °С. На основании данных ИК-спектроскопии, РФЭС и ЭДС установлено, что наблюдаемые эффекты связаны с низкотемпературным разложением небольшой части летучего металлоорганического прекурсора необратимо адсорбировавшегося на поверхности наночастиц. Высказана гипотеза, что необратимая адсорбция связана с кислотными Льюисовскими центрами на поверхности наночастиц. Полученная информация о термических свойствах композитных прекурсоров позволит разработать методы управления концентрацией наночастиц в формируемом покрытии.