Рассмотрен трехстадийный способ получения флороглюцина на основе 2,4,6-тринитротоуола путем его переработки в 2,4,6-тринитробензойную кислоту, ее каталитического гидрирования до 1,3,5-триаминобензола с последующим гидролизом. Предложен новый метод окисления 2,4,6-тринитротолуола действием перманганата калия в кислой, нейтральной и щелочной средах. Показано, что только в кислой среде образуется 2,4,6-тринитробензойная кислота, в остальных случаях происходит ее декарбоксилирование до 1,3,5-тринитробензола. Изучен процесс гидрирования 2,4,6-тринитробензойной кислоты до 1,3,5-триаминобензола в кислой среде на палладиевом катализаторе. Исследовано влияние природы минеральной кислоты, а также давления и температуры процесса на выход солей триаминобензола. Гидролизом дисульфататриаминобензола получен флороглюцин с суммарным выходом до 44 в пересчете на исходный 2,4,6-тринитротолуол. Here we report a three-stage method for the synthesis of phloroglucinol starting from 2,4,6-trinitrotoluene (TNT) by conversion of TNT into 2,4,6-trinitrobenzoic acid and catalytic hydrogenation of the latter to 1,3,5-triaminobenzene followed by hydrolysis. A new method is suggested for oxidation of TNT with potassium permanganate in acidic, neutral and alkaline media. 2,4,6-Trinitrobenzoic acid was found to be formed only in acidic medium in other cases, it underwent decarboxylation to 1,3,5-trinitrobenzene. Hydrogenation of 2,4,6-trinitrobenzoic acid to 1,3,5-triaminobenzene in acidic medium over Pd catalyst was studied. The effects of mineral acid, reaction pressure and temperature on the yield of triaminobenzene salts were examined. Phloroglucinol was synthesized by hydrolysis of triaminobenzene disulfate in a total yield of up to 44 calculated as initial 2,4,6-trinitrotoluene.
更多
原文链接
分享
引用
