Синтезированы двойные комплексные соли (ДКС): [Pt(NH3)4]3[Ta(C2O4)4]2∙2H2O (I) и [Rh(NH3)6][TaO(C2O4)3]∙2.5H2O (II). Полученные соединения охарактеризованы методами РСА, РФА, ИК. Кристаллографические данные I: пространственная группа P21/c, a = 7.4894(3) Å, b = 17.4414(5) Å, c = 15.4949(5) Å, β = 92.958(10)°, Z=2. Кристаллографические данные II: пространственная группа P-1, a = 7.8194(2) Å, b = 15.5143(5) Å, c = 15.8494(5) Å, α = 90.991(10)°, β = 92.096(10)°, γ = 101.549(10)°, Z=2. Методом масс-спектрометрии исследованы щавелевокислые растворы тантала(V), установлен ряд комплексных форм в таких растворах. Изучены процессы термического разложения I и II в инертной и восстановительной атмосферах.