设计了一种电导率在线检测装置,用于离子色谱仪电导检测器中电导率的测定,并对电导率的校准方法进行了研究.通过对多款电导检测器进行试验,发现实测值和标准值差距较大,调试后电导率值示值误差在从10%降到3%,确认了该校准方法准确可行;并在(0.5～1.5)mL/min流速范围内,考察了不同流速对电导率值的影响,结果表明流速对电导率值影响不大.

目的:依据化学分子式建立一种离子色谱法测定硫酸铵纯度的方法.方法:取硫酸铵试剂溶于超纯水,分别测定铵根离子和硫酸根离子的含量,通过阴、阳离子的结果分析,换算出硫酸铵的纯度含量.结论:硫酸铵溶液测定中,铵根离子的含量小于硫酸根离子含量的2倍,因此以铵根离子的含量计算出硫酸铵的纯度为99.4％.

随着生活水平的逐步提高,人们的保健和食品安全意识逐渐增强,绿色、天然、安全的食品越来越受到人们的喜爱.化学防腐剂有害人体健康,而天然食品防腐剂的价格高昂也使得其在食品行业的推广和应用受到限制.

设计了一种全自动土壤有机质测定仪的计量溯源方法,主要包括温度控制部分的示值误差、温度场的均匀性、消解模块的计时误差、仪器示值误差和重复性5个项目.通过试验分析,当全自动土壤有机质测定仪的温度示值误差以及温场均匀性不大于±2.0℃,消解计时误差不大于±2.0%,土壤有机质成分含量范围在小于10g/kg时,示值误差计算结果不大于0.5g/k;有机质含量在10g/kg与50g/kg之间时,示值误差不大于1.0g/kg;仪器的重复性不大于3%.通过对各个参数的评价,此校准方法可行有效.

油品调合是石化企业生产产品的重要工序之一,也是提高产品质量等级,改善油品使用性能,使企业获得更大经济效益的基础.本研究通过对几种石油产品进行调合及闪点值测定,以其中一比例调合所测开口闪点为例,并对其测量不确定度进行了分析,能够为油品调合及闪点测试提供参考.

基于对比国标GB/T 15265中实验室样品质控与实际降尘采集过程中影响数据的因素,通过优化措施进行采集数据分析,提升了数据准确度、重复性、有效性的同时,提高了工作效率.建议采用自动降尘设备开展降尘采集分析工作,能够规避减少人为误差,提高工作效率.

建立了一种全自动尿碘分析仪的计量方法,并对全自动尿碘分析仪计量方法进行了验证.根据仪器的工作原理、出厂指标及相关检测标准,提出了温度示值误差和均匀度、仪器示值误差和测量重复性的校准项目.参考指标为温度示值误差不大于±0.3℃,温场不均匀性W≤0.3℃;示值误差:低量程(0～300)μg/L:≤15％;高量程(300～1200)μg/L:≤5％,重复性:低量程(0～300)μg/L:RSD≤3％;高量程(300～1200)μg/L:RSD≤2％.

为确保碘离子溶液标准物质量值的准确,本文对原料碘化钾的纯度定值方法进行了研究,并进行了不确定度评定.采用沉淀滴定法测定了碘化钾的纯度,对可能存在的干扰离子进行分析,并采用离子色谱法对含量较高的杂质定量测定.最后确定碘化钾的纯度为99.7％,纯度的扩展不确定度为0.3％.

建立可用于油品中硫化氢快速液相萃取法测定仪进行量值溯源的校准方法.根据GB/T 34101—2017中要求的硫化氢测定仪器的工作原理和使用要求,提出可行的校准项目并进行分析:零值误差为0.004 mg/kg,加热器温度示值误差为0.26℃,空气流量示值误差为1.3 mL/min,硫化氢检测器测量示值误差为–0.5％,测量示值误差为–3.0％,测量重复性为0.098 mg/kg.示值误差测量结果的扩展不确定度为0.12 mg/kg(k=2).

《饮食业油烟排放标准》(GB 18483-2001)附录A中饮食业油烟采样方法及分析方法采用了金属滤筒吸收和红外分光光度法进行油烟的采样与分析.在实际的监测过程中会存在滤筒、标准油、采样位置、萃取试剂、计算结果这几个因素影响测量结果的准确度,本文简单从这几方面进行影响因素分析.

本文给出了一种杜马斯定氮仪的校准方法,通过示值误差和测量重复性的测试总结了校准的试验条件和试验方法.实验结果表明:测试高中低3种不同浓度标准物质,最大示值误差为0.3％,数据准确性好;氯化铵测量重复性为0.1％,相对标准偏差小.

原子荧光法检测环境样品汞、砷、硒,从采样到化验室检测过程中砷、硒都非常稳定,受外界干扰很小,但由于汞具有蓄积性,某一环节稍不注意就会影响检测结果.本文从采样到实验室各个环节分别阐述了对实验结果有影响的各个因素,以保证实验检测结果的准确性.

分别用β射线法与重量法对低浓度颗粒物进行测量数据对比分析,测量数据表明β射线法与重量法线性相关强(r>99％);在此基础上,β射线法测量数据的准确度与重复性优于重量法.

建立石油产品库仑氯分析仪的校准方法.根据仪器原理及使用情况,选取仪器的示值误差和重复性作为石油产品库仑氯分析仪的主要计量特性,讨论了各个计量特性的校准方法.用该方法对两种型号的仪器进行校准,仪器在不同测量段的示值误差和重复性有较大差异,因此分段制定技术指标.当测量质量浓度小于10.0 mg/L时,示值误差不大于±0.6 mg/L,重复性标准差不大于0.3 mg/L;当测量质量浓度不小于10.0 mg/L时,示值误差不大于±8％,重复性相对标准差不大于3％.据此对影响仪器主要性能的各个参数进行全面评价,确认各项性能指标控制在合理范围内.该校准方法切实可行,可满足石油产品库仑氯分析仪量值溯源的需求和仪器性能的评价.

建立了测定注射用阿莫西林钠克拉维酸钾高分子杂质的检测方法.采用高效液相色谱法,以TSK G2500 PWXL为色谱柱,以0.005 mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH 7.0)-乙腈(80:20)为流动相,流速0.5 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温25℃.结果显示,高分子杂质与阿莫西林及克拉维酸能较好分离;阿莫西林的检测限为0.24μg·mL-1,克拉维酸的检测限为1.35μg·mL-1;阿莫西林线性范围为3.84～95.94μg·mL-1(r=1.0000),克拉维酸线性范围为4.04～101.09μg·m L-1(r=0.99998).该方法简单、快速、准确,重复性好,适用于注射用阿莫西林钠克拉维酸钾中的高分子杂质的检测.

本研究以溴化钾标准物质为原料,超纯水为溶剂,采用重量-容量法制备水中溴溶液标准物质.采用F检验和回归曲线法对研制的标准物质进行均匀性和稳定性检验.方差分析和线性拟合结果表明该溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性.水中溴溶液标准物质的定值结果为1000μg/mL,相对扩展不确定度Urel=1.0％(k=2).

建立了一种合理科学的挥发性有机物氢火焰离子化检测仪的计量校准方法.根据仪器的工作原理和使用要求,提出了示值误差、响应时间、重复性、仪器稳定性等校准项目,并对示值误差的测量结果不确定度进行了评定.通过实例分析表明,该方法可以有力的保证仪器的溯源性和实际检测中的准确性.

针对液相自动进样器建立精确的检测方法,不仅可以提高仪器品质,更能发挥其在检测系统中对样品检测的准确度.本实验从定位精度、进样体积重复性和残留率对高效液相自动进样器进行检测.实验结果表明,对于定位精度误差=0.066mm,保障其机械定位精确度;进样体积重复性满足RSD％=0.173％,保障其较高的进样稳定性;残留率=0.003％,避免进不同样品发生的交叉污染.

对研制的钡溶液标准物质的定值方法进行研究.以氯化钡为原料,1％ 盐酸溶液为基体,利用重量-容量和一步稀释法制备钡溶液标准物质,采用电感耦合等离子体发射光谱法与国家一级标准物质比对定值并对研制的标准物质进行均匀性和稳定性考察,对钡溶液浓度量值进行不确定度评定.结果表明,研制的钡溶液标准物质的定值结果为1000μg/mL,Urel=1.0％(k=2).

建立了一种利用积分球式分光光度计对滤纸式烟度计标准物质烟度值的测定方法.分别测定了GBW13307、GBW13309和GBW133103种型号标准烟度卡的烟度值,并对其结果进行了不确定度分析,证明了该方法定值准确度高、稳定性好、操作简单快捷,完全满足烟度卡标准中对烟度值测定条件及不确定度的要求.