液相色谱-四极杆飞行时间质谱法分析头孢拉定中的主要杂质

目的:采用液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-TOF-MS)分析头孢拉定中主要杂质并对其结构进行鉴定。方法:色谱柱为Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-10 mmol·L-1醋酸铵溶液(30∶70);离子源:ESI离子源;扫描模式:正离子扫描。结果:本方法通过四极杆-飞行时间二级质谱图特征碎片的分析确定了头孢拉定中1.32%的未知杂质为双氢头孢拉定,同时推测该杂质可能是中间体双氢苯甘氨酸中的杂质(四氢苯甘氨酸)参与合成引进的。结论:本方法鉴定了头孢拉定中的1个未知杂质,进而可以对药品杂质控制和工艺优化提供参数。