饮用水中4种氯酚的单液滴微萃取气相色谱-质谱测定方法研究

[目的]研究单液滴微萃取气相色谱-质谱法快速测定饮用水中4种氯酚的最优实验条件. [方法]取50 mL水样,加入内标2,4-二溴酚,经不同条件萃取和衍生后,采用气相色谱-质谱法检测定量.选择单液滴微萃取最佳实验条件,并应用于样本中4种氯酚的测定,再将测定结果与标准方法进行比较. [结果]实验显示最优条件分别为:萃取剂为正己烷-甲苯(1∶1),衍生剂为N-叔丁基二甲基甲硅烷基-N-甲基三氟乙酰胺(MTBSTFA),衍生剂比例为20％,搅拌速度为200 r/min,萃取时间为30 min,溶液离子强度为200 g/L的氯化钠溶液.在上述优化的实验条件下,2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚在0.2～ 100.0 μg/L质量分数范围内,其相关系数分别为0.9993,0.9993,0.9987,0.9999,检出限分别为0.021、0.018、0.026、0.035 μg/L.在1、10、80μg/L三个氯酚水平的平均回收率在85.6％～104.0％,相对标准偏差为2.5％～9.4％.本法测定结果与标准方法比较,无统计学差异. [结论]本研究的优化实验条件下采用单液滴微萃取气相色谱-质谱法步骤简单,快速,与标准方法测定结果一致性高,适用于饮用水中氯酚的快速检测.