超高效液相色谱-串联质谱法测定人参中磺酰脲类除草剂残留量

建立了人参中15种磺酰脲类除草剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.样品中残留的农药经乙腈提取、石墨化炭黑(ENVI-Carbon)固相萃取柱净化后,使用含1%(v/v)甲酸的甲醇-二氯甲烷(20:80,v/v)洗脱,UPLC分离,最后采用电喷雾串联质谱在正离子多反应监测(MRM)扫描模式下进行测定.15种农药在2～100μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.996和0.999之间.对人参中15种农药在5、25和50μg/kg3个添加水平下的回收率进行了测定,其平均回收率在84.9%和104.3%之间,相对标准偏差在2.4%和11.9%之间.各种农药的定量限均为5μg/kg.该方法操作简便,净化效果好,灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测技术的要求,可为中药材中磺酰脲类除草剂污染状况调查提供检测方法支持.