UHPLC-MS/MS法同时测定杏香兔耳风中13种成分的含量

目的 建立一种快速同时测定杏香兔耳风药材中13种成分含量的UHPLC-MS/MS方法.方法 采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱技术检测,色谱柱为UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),柱温为40℃,流动相为5 mmol甲酸铵和0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,体积流量0.25 mL/min,ESI负离子采集,雾化器和辅助气均为344.5 kPa,气帘气为206.7 kPa,喷雾电压为-4 500 V,离子化温度为500℃,13种成分均采用多级反应监测模式(MRM).结果 在优化的液相-质谱条件下,原儿茶酸、咖啡酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、1,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、木犀草素、木犀草苷、芹菜素的检测质量浓度线性范围分别为1.099～274.800、1.006～100.600、1.080～1 080.000、83.12～8 312.00、19.92～996.00、1.076～269.000、5.555～555.500、4.420～4 420.000、44.76～17 904.00、48.00～9 600.00、2.108～210.800、4.136～413.600、1.070～107.000 ng/mL,且线性关系良好(r≥0.995 8),平均加样回收率(n=6)为96.54％～99.75％,RSD为0.48％～0.96％,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3.90％.结论 该方法重复性和专属性好,稳定可控,可用于杏香兔耳风药材及其制剂的质量控制.