固相膜萃取-气相色谱-串联质谱法测定饮用水中67种农药残留

目的 建立同时测定饮用水中67种农药残留的固相膜萃取-气相色谱-串联质谱法.方法 水样经C18固相膜萃取,二氯甲烷和乙酸乙酯(7∶3,V/V))混合溶剂洗脱,40℃氮吹浓缩,采用DB-5MS毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,多反应监测模式进行串联质谱检测,工作曲线法定量.结果 本法除敌敌畏、速灭威部分农药外,线性范围为0.050～5μg/L,相关系数为0.9924～0.9999,方法定量限(S/N=10)为1.0×10-5 ～0.059 μg/L.通过3个浓度水平的加标实验测得方法回收率为81.0％～125.0％,相对标准偏差为1.5％～21.4％(n=6).结论 本法准确灵敏、操作简便、环保,适用于生活饮用水中多种农药残留的同时快速分析.