液相色谱-串联质谱法检测猪肉中5种磺胺类药物残留

目的 建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定猪肉组织中5种磺胺类药物残留的方法.方法 猪肉样品中的残留药物经乙腈提取后用正己烷去除脂肪,经氮吹浓缩后用初始流动相溶解定容.用Shim-pack GIST C 18色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,以0.1％甲酸-水溶液和0.1％甲酸-0.1％乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多反应监测模式对5种磺胺类药物的定量离子和定性离子进行监测,以外标法定量.结果 本方法在6.5 min内完成5种目标化合物的分离分析.5种磺胺类药物在0.5～50 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r2为0.9980～0.9999,在5、10、20 μg/L添加水平的回收率为(59.96+1.71)％～(96.09+0.54)％,日内相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.32％～2.99％,日间RSD为0.41％～0.94％(n=5),方法定量限均小于5μg/kg.结论 该方法操作快速、灵敏、准确,可用于猪肉组织中5种磺胺类药物的残留检测.