一种变形标准加入法及其在等离子体发射光谱分析中的应用

在小体积(<50μL)液体取样时,容易产生较大的取样误差,为了降低分析结果的不确定度,常常用质量定量法代替体积定量法.传统标准加入法以样品体积定量,不能用于以样品质量定量的场合.为此,我们提出了一种变形标准加入法,以便用于以样品质量定量的场合.以ICP-OES法测定复杂溶液体系中低含量及微量元素Hg,Mo和Rh为例,对变形标准加入法进行了介绍.标准加入法的目的是为了校正溶液基体效应,而溶液基体效应包括两种不同类型的干扰:"恒定干扰"和"比例干扰".变形标准加入法只能校正溶液基体效应中的"比例干扰","比例干扰"的大小可以用一个定量指标k表示:当k=1时,表示不存在"比例干扰"的影响;k偏离1越远,则"比例干扰"的影响越大.至于"恒定干扰"的影响,则可以利用仪器自身的背景校正方法予以降低或消除.变形标准加入法测定结果不确定度主要来自于背景校正,与所选分析线的信背比密切相关.信背比越低,背景校正的不确定度越高,因此实际分析中应尽可能选择具有较高信背比的分析线,否则,即使事先经过了背景校正,最终的分析结果也可能包含很大的误差.