加速溶剂萃取-高效液相色谱串联质谱法测定土壤中邻苯二甲酸酯

CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY(2014)

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摘要
建立了高效液相色谱串联质谱技术(Liquid chromatography tandem mass spectrometry, LC- MS/ MS)同时测定土壤中邻苯二甲酸酯(Phthalic acid esters, PAEs)的分析方法。确定了土壤样品加速溶剂萃取最优条件是以正己烷为萃取溶剂,在160℃下,静态萃取4次,每次12 min,萃取液经旋转蒸发浓缩,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱分离后,用 LC-MS/ MS 结合大气压化学源(Atmospheric pressure chemical ionization, APCI)进行定性及定量分析。土壤中11种 PAEs 的浓度与其峰面积呈良好的线性关系,检出限为0.03~13.0μg/ kg,样品的加标平均回收率为72.8%~101.8%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~6.7%。方法简便快速,且灵敏度高,适用于土壤中11种邻苯二甲酸酯的同时测定。
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关键词
Accelerated solvent extraction,Liquid chromatography tandem mass spectrometry,Atmospheric pressure chemical ionization,Soil,Phthalic acid esters
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