高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定富硒蛋白多糖中纳米单质硒含量

本试验旨在建立高效、准确、快速测定富硒蛋白多糖中纳米单质硒含量的方法.将25 mg阴沟肠杆菌(Enterobacter cloacae)Z0206产富硒蛋白多糖样品悬浮在3mL蒸馏水中,在3mg XⅣ型蛋白酶作用下超声处理30 min(37℃),将酶解液离心得到的沉淀物(纳米单质硒)在常温下经双氧水-盐酸(H2O2-HC1)体系消解,所得溶液直接经高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析[以PRP X100阴离子色谱柱对样品中的亚硒根离子(SeO2-)进行分离,流动相组成为5 mmol/L柠檬酸水溶液(pH 4.5)],测得样品中纳米单质硒含量为2 439 μg/g.以国家标准(GB/T 13883-2008)方法[样品以硝酸-高氯酸(HNO3-HC1O4)体系消解处理,经氢化物发生-原子荧光(HG-AFS)分析]为对照,测得样品中纳米单质硒含量为2 450 μg/g.2种方法的测定结果高度一致.与GB/T 13883-2008中描述的方法相比,采用本试验建立的氧化体系条件更温和、快速并且易于控制,适用于纳米单质硒的快速检测.