全自动固相萃取?气相色谱?串联质谱法测定水质中N?亚硝胺类化合物

本文采用全自动固相萃取?气相色谱?串联质谱(GC?MS/MS)分析水质中9种N?亚硝胺类化合物.水样以10 mL·min-1速度通过Cleanert NDMA?SPE(1000 mg/6 mL)进行富集,用20％的甲醇水溶液淋洗去除杂质和破坏柱填料表层的水膜,再用二氯甲烷溶剂洗脱,收集的固相萃取洗脱液浓缩后进行GC?MS/MS分析.采用Rtx?Wax色谱柱分离,MRM模式下进行检测,内标法定量.实验结果表明,9种目标物在1.00—100μg·L-1范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;方法检出限为0.1—0.5 ng·L-1.在低、中、高的加标水平下,9种N?亚硝胺类化合物的回收率分别为71％—94％、74％—95％和75％—103％,相对偏差分别为6.7％—15.8％、5.1％—12.3％和4.5％—9.6％.