钪锆陶瓷粉体的制备及其热分析动力学

以Sc2O3,Zr(NO3)4 ·3H2O和NH3·H2O为初始原料,加入少量PEG400作为分散剂,采用化学共沉淀法,经反复水洗、醇洗和干燥后,制备了钪锆陶瓷粉前驱体.运用差示扫描量热/热重(DSC/TG)技术研究了前驱体在空气中脱水分解反应的动力学过程.DSC/TG分析结果表明:390 K附近的吸热峰,源于前驱体表面物理吸附水和乙醇的脱附;560 K附近的放热峰,源于前驱体表面的有机官能团被氧化剧烈放热;650 K附近较明显的放热峰,源于前驱体中氢氧化物的脱水反应;690K附近较明显的吸热峰与前驱体晶型转变有关.用Kissinger法和Doyle-Ozawa法计算了前驱体脱水分解反应的活化能(E)分别为144.053和110.008 kJ·mol-1.用Kissinger法确定了反应级数(n)和频率因子(4)分别为1.2和2.74×1011 s-1,确定了前驱体脱水分解阶段的动力学方程为dα/dT=2.74×1011 e-127030.456/RT(1-α)1.2.根据动力学研究的结果,采用优化的焙烧工艺制备了钪锆陶瓷粉.扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)分析表明,合成的陶瓷粉体具有类球形形貌,衍射峰峰形尖锐,没有杂峰,具有良好的立方相结构.