分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱法同时测定沉积物中氟喹诺酮类药物残留

本文建立了分散固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱同时测定沉积物中氟喹诺酮类药物残留的分析方法.沉积物经20 mL乙腈-磷酸盐(1:1,V/V)缓冲液超声提取,0.15 g乙二胺四乙酸二钠络合除杂,分散固相萃取材料净化,Ultimate XB-C18色谱柱分离,含4 mmol/L乙酸铵的0.1％甲酸水溶液-0.1％甲酸甲醇梯度洗脱,电喷雾正离子模式下以多反应监测方式检测,内标法定量分析.通过试验优化了不同提取方法、 净化吸附剂比.结果表明,5种氟喹诺酮类药物在2.5～200 ng/mL范围内线性关系良好(R2>0.99),方法定量限(S/N≥10)为2μg/kg.在2～50μg/kg添加水平内,平均回收率为79.8％ ～112％,日内相对标准偏差(RSD)为3.2％ ～9.9％,日间RSD为5.3％ ～8.6％.