超高效液相色谱串联质谱检测啶菌噁唑等6种农药在我国典型土壤中的残留

为了建立啶菌噁唑、氯噻啉、呋喃虫酰肼、丁吡吗啉、丁香菌酯和毒氟磷在我国典型土壤中的残留检测方法,采用QuEChERS方法进行样品前处理,优化提取溶剂及净化剂,应用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)进行质谱及液相方法的开发并进行样品检测.结果表明:乙腈作为提取溶剂,提取物颜色较浅,干扰物含量较低;佛罗里硅土结合石墨化炭黑作为净化剂净化效果较理想.在0.5～50μg·L-1范围内,6种农药的进样质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,R2>0.9900,定量限均为1μg·kg-1.在1、10、100μg·kg-13个添加水平下,平均回收率为73.3％～117.2％,相对标准偏差均小于17.3％.研究表明,本研究建立的分析方法在准确度、灵敏度和精密度上均满足残留分析要求,可以为啶菌噁唑、氯噻啉、呋喃虫酰肼、丁吡吗啉、丁香菌酯和毒氟磷在我国典型土壤中的残留检测提供方法支撑.