胆木浸膏糖浆的HPLC指纹图谱研究和9种成分的含量测定

目的:建立胆木浸膏糖浆的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并同时测定其中9种成分的含量.方法:采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18(2),流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm,柱温为30℃,进样量为10μL.以异长春花苷内酰胺为参照,绘制20批胆木浸膏糖浆的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)进行相似度评价,确定共有峰,并通过标准曲线法测定9种成分的含量.结果:20批胆木浸膏糖浆的HPLC图谱有26个共有峰,相似度均大于0.98,通过与混合对照品比对,指认出9种化学成分,分别为原儿茶酸、新绿原酸、马钱苷酸、绿原酸、隐绿原酸、獐牙菜苷、短小蛇根草苷、异长春花苷内酰胺和喜果苷.这9种成分检测质量浓度的线性范围分别为17.24～275.84、7.56～120.96、15.40～246.40、7.84～125.44、8.64～138.24、7.96～127.36、8.40～134.40、48.56～776.96,4.16～66.56μg/mL(r均大于0.999);检测限分别为0.0431、0.1260、0.0385、0.1307、0.1440、0.0663、0.0700、0.0121、0.0520μg/mL;定量限分别为0.2155、0.1890、0.0770、0.1960、0.2880、0.1327、0.1050、0.0976、0.1387μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0％(n=6),平均加样回收率分别为99.6％、106.3％、100.1％、102.0％、98.4％、100.0％、99.3％、100.6％、101.2％,RSD分别为1.20％、0.24％、0.59％、1.00％、0.73％、1.30％、1.10％、1.80％、1.90％(n=6).结论:所建立的胆木浸膏糖浆HPLC指纹图谱和定量测定方法分析准确度高、专属性强、灵敏度高,可以为胆木浸膏糖浆的质量控制提供参考.