基于超高效液相色谱串联电喷雾式检测器新技术的熊胆粉特征指纹图谱研究

目的:解决熊胆粉质量控制存在的胆汁酸类化合物检测困难、化学信息不足、耗时长等问题,为熊胆粉质量控制提供新的思路和方法.方法:采用超高效液相色谱串联电喷雾式检测器(UPLC-CAD)新技术,建立熊胆粉特征指纹图谱分析方法,并利用相似度计算方法结合主成分分析(PCA)及偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)对35批不同来源熊胆粉进行评价.结果:建立的UPLC-CAD分析方法具有良好的精密度和重复性,结合液质联用对8个共有峰进行化学指认,全面地反映了熊胆粉中的主要胆汁酸成分.不同方法相似度评价结果显示,投影含量法可以更好地反映化学成分含量相似度.PCA和PLS-DA分析结果显示,不同来源熊胆粉可聚集为3类,熊胆粉主要活性成分牛磺熊去氧胆酸(TUDCA)和牛磺鹅去氧胆酸(TCDCA)在不同来源样品中具有较好的一致性,而差异显著成分为其他含量较小的胆汁酸成分如7-酮-牛磺石胆酸、胆酸等,提示熊胆粉质量控制应以主要指标成分TUDCA和TCDCA含量结合胆汁酸特征指纹图谱进行综合评价.结论:本研究所建立的基于UPLC-CAD的熊胆粉特征指纹图谱分析方法简便快捷,可为熊胆粉的质量标准及药效物质基础研究提供依据,并为其他含弱紫外吸收化学成分的中药材质量控制提供参考.