气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定尿样中的碘化物

目的 建立了尿样中碘化物的2-丁酮衍生化、气相色谱-三重四极杆质谱联用测定方法.方法 尿样通过乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀蛋白及杂质,在酸性条件下,重铬酸钾氧化碘离子为碘单质,再采用丁酮衍生化,经环己烷萃取衍生物,萃取液经过DB-5 MS毛细管色谱柱分离,在多反应监测模式下,使用三重四级杆质谱仪外标峰面积法定量检测.结果 碘化物在20 μg/L～ 500 μg/L相关系数为0.999 5,本方法检出限为1.0 μg/L,方法定量下限为5.0μg/L,平均加标回收率为95.3％～98.0％,相对标准偏差为2.9％～4.1％.本方法与国家标准检测方法中的砷铈分光光度法(WS/T 107-2006)比较,差异无统计学意义(P＞0.05),对标准物质进行了分析,结果令人满意.结论 本方法简单、快速、灵敏,可以用于尿样中碘化物的测定.