阴离子交换固相萃取高效液相色谱测定尿中ttMA和SPMA

目的：建立阴离子交换固相萃取高效液相色谱测定尿中ttMA和SPMA的方法。方法用混合型强阴离子交换柱对尿液中ttMA和SPMA进行净化富集,用适宜浓度的甲酸甲醇洗脱,高效液相色谱峰面积外标法定量检测。结果 ttMA和SPMA分别在0.025 mg/L~1.0 mg/L 和0.05 mg/L~2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r均>0.999。以3倍信噪比计算检出限,ttMA为0.0056 mg/L,SPMA为0.021mg/L。 ttMA在0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.4 mg/L 3个空白加标水平下,加标回收率为91.3％~102％,相对标准偏差为2.4％~4.1％。 SPMA在0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.8 mg/L 3个空白加标水平下,加标回收率为87.5％~106％,相对标准偏差为3.1％~4.8％。结论该方法减少了人工操作,交叉污染少,准确可靠,重复性好,适合基层实验室测定尿中ttMA和SPMA进行苯的生物监测。