微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定超细粒度岩石和土壤样品中的稀土元素

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析岩石和土壤样品中稀土元素的含量,取样量可低至数毫克级,但200目样品粒度要求分析取样100mg才能保证代表性,导致ICP-MS灵敏度高、取样量小的优势难以得到充分发挥.本文研究了研磨方式、研磨时间、物料比对超细粒度土壤和岩石样品制备的影响,结果表明采用乙醇作为分散剂进行湿法球磨,200目粒度的土壤、岩石样品分别研磨10min和15min,土壤样品的物料比采用物料7g、研磨球500 个、分散剂45mL,岩石样品的物料比选取物料5 g、研磨球500 个、分散剂45 mL,细化程度最佳.在此条件下制备的超细粒度土壤标准物质GBW07404、GBW07447 的粒径分布D95可低至7.5 1 μm、7.05 μm,超细粒度岩石标准物质GBW07 104、GBW07 121 的D95可低至8.42μm、8.30μm.在硝酸-氢氟酸-过氧化氢酸溶体系中微波消解处理超细粒度岩石标准物质GBW07 104,取样量减少至5 mg,总用酸量减少至0.25mL,消解时间降低为25min,稀土元素的测定值与认定值基本一致,相对标准偏差在1 .64%～5 .21%之间.该方法用于分析其他超细粒度标准物质(GBW07404、GBW07447 和GBW07 121 )中的稀土元素,相对误差为0.17%～6.60%,满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的一级标准.