HPLC-MS/MS法同时测定动物源性食品中9种吡咯里西啶类生物碱的含量

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测动物源性食品中9种吡咯里西啶类生物碱残留的分析方法.蜂蜜、乳制品及动物肝脏样品分别用0.05 mol/L盐酸、1％三氯乙酸、5％乙酸乙腈溶解,强阳离子固相萃取柱(Waters Oasis MCX)进行富集和净化后,用Phenomenex Kinetex C18 (4.6 mm × 100 mm,2.6 μm)色谱柱进行分离,以甲醇-0.1％甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行检测.9种吡咯里西啶类生物碱在0～100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99.在10、20和50 μg/kg加标水平下,5种不同基质中9种吡咯里西啶类生物碱的平均回收率为71.0％～103％,相对标准偏差(RSD)为3.0％～9.8％,方法的检出限为3μg/kg,定量下限为10 μg/kg.该方法简单、快速、准确,适用于动物源性食品中吡咯里西啶类生物碱的同时测定.