QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法检测氟吡菌胺及其代谢物和霜霉威在叶用莴苣中的残留及消解动态

样品通过改良的QuEChERS方法提取净化,建立了高效液相色谱-串联质谱检测叶用莴苣Loctuca sativa L.var.ramosa Hort.中氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺和霜霉威残留量的分析方法.样品经乙腈提取,多壁碳纳米管净化,基质匹配标准溶液外标法定量.结果显示:在0.005～1 mg/L范围内,目标化合物的质量浓度与对应的响应值间呈良好线性关系(R2≥0.999).在0.02、0.1、2和100 mg/kg添加水平下,3种化合物在叶用莴苣中的回收率在85％～106％之间,相对标准偏差在1.0％～18％(n=5)之间;3种化合物的定量限均为0.02 mg/kg.田间试验结果表明,当687.5 g/L氟菌 ? 霜霉威悬浮剂以有效成分928.13 g/hm2施药3次、施药间隔期为7 d时,叶用莴苣中氟吡菌胺和霜霉威的消解动态均符合一级反应动力学方程,半衰期分别为3.9～4.2和4.8～4.9 d.末次施药后5 d和7 d时,氟吡菌胺和霜霉威在叶用莴苣中的残留量分别为3.45～8.51和9.05～31.1 mg/kg,而2,6-二氯苯甲酰胺的残留量均低于定量限(0.02 mg/kg).结合中国和国际食品法典委员会(CAC)的最大残留限量以及叶用莴苣的生长特点和消费习惯,推荐687.5 g/L氟菌 ? 霜霉威悬浮剂在叶用莴苣上施用的安全间隔期为5 d.