磁固相萃取-气相色谱法检测黄瓜中丙溴磷

复杂样品前处理极大的影响分析结果的准确度和分析过程的时效性,因此建立高效的分离分析方法提高检测的准确性和效率具有重要意义.本研究通过一步水热法,合成了碳包覆四氧化三铁磁性纳米粒子(Fe3O4@C-Magnetic nanoparticles,Fe3O4@C-MNPs),利用透射电子显微镜(transmission electron microscope,TEM)、扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)、X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)、X射线光电子能谱(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS)、傅立叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)、振动样品磁强计(vibrating sample magnetometer,VSM)考察材料的形貌、结构以及磁性能,并以Fe3O4@C-MNPs作为磁性吸附剂,构建磁固相萃取-气相色谱法用于黄瓜中丙溴磷的定量检测,优化了影响磁固相萃取过程农药回收率的主要因素,即磁性吸附材料用量、萃取时间和溶液pH.结果表明:合成的Fe3O4@C-MNPs表面有丰富的官能团,粒径分布均匀,分散性好,具有超顺磁性,对有机磷农药(organophosphorus pesticides,OPs)丙溴磷有较好的吸附富集效果;最优条件下,即Fe3O4@C-MNPs磁性吸附剂用量0.06 g、溶液pH 6、吸附平衡时间10 min、洗脱剂为丙酮时,检测丙溴磷农药的线性范围在0.011～1.0μg/mL,检出限为0.0011 mg/kg;使用合成的磁性吸附剂材料Fe3O4@C-MNPs用于磁固相萃取-气相色谱法检测黄瓜实际样品中丙溴磷,回收率在95.0％～101.4％,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.9％～8.5％.该方法有机试剂用量少,吸附剂可重复利用,降低检测成本的同时也更环保,检测效率也得到提高,检测结果准确可靠.